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Hossein Faghihian* 

Department of Chemistry, Shahreza Branch, Islamic Azad University, Shahreza, Iran. P.O. Box 311-86145, Shahreza, Isfahan, Iran, Tel. No. +98 321-3292515, Fax No. +98 321-3291018

Heibat Allah Raeiesi
Department of Chemistry, Shahreza Branch, Islamic Azad University, Shahreza, Iran. P.O. Box 311-86145, Shahreza, Isfahan, Iran, Tel. No. +98 321-3292515, Fax No. +98 321-3291018 email:H.reiesy@gmail.com
*Corresponding author H. Faghihian: HYPERLINK "mailto:Faghihian@iaush.ac.ir"Faghihian@iaush.ac.ir 

















Abstract: 
In this research, nanoparticle of (-zeolite was synthesized by sol-gel method and titanium dioxide was prepared by hydrolysis of titanium isopropoxide. To prepare TiO2-zeolite nano-composite, the synthesized (-zeolite was mixed with requisite amount of TiO2 dispersed in acetone. The mixture was thoroughly homogenized, dried at 1100C and calcined at 4000C. The nano composite was characterized by XRD, SEM and TG/DTG techniques
Photocatalytical activity of the nano-composite for degradation of 4-chlorophenol was studied under UV irradiation. The influence of effective parameters including; pollutant initial concentration, amount of TiO2, pH and irradiation time were studied and optimized. The results showed that the synthesized nano-composite in terms of rate and degradation efficiency was better than bare TiO2. The optimal degradation was obtained at pH =2.5 and initial concentration of 100 mg.L-1 and 10% TiO2 loading. The photocatalyst was recyclable and retained its initial properties after for successive applications.
Keywords: 4-Chlorophenol, TiO2, (-zeolite, Photodegradation, nano-composite

1. Introduction
4-Chlorophenol (4-CP) is released into the environment by various industrial activities, including chlorinated bleaching solutions, chlorination of drinking water, uncontrolled use of wood preservatives, pesticides, fungicides and herbicides, and via waste from coal, gas and oil industries [1]. The US Environmental Protection Agency (EPA) and the European Union (EU) have labeled chlorophenols as ��priority pollutants�, which means that they need to be constantly monitored in the aquatic environment and that a value of 0.5 mg.L-1 is the upper permissible limit of these compounds in publicly supplied water [2-4]. Due to high toxicity of 4-CP and its persistence in the environment, attention has been focused on its removal from aqueous media. In general, elimination of organic pollutants in aqueous solution needs one or various basic treatment techniques; chemical oxidation, air desorption, liquid-liquid extraction, adsorption, inverse osmosis, ultra-filtration and biological treatment [5-9]. Photocatalysis is a clean and attractive, low-temperature, non-energy intensive approach for treatment of pollutants in water and wastewaters [10]. TiO2 has been found to be capable of decomposing a wide variety of organic and inorganic pollutants in liquid phases. The photocatalytical activity of TiO2 is greatly influenced by crystal structure, particle size, surface area and porosity. However, the major disadvantage of nano scale TiO2 is its difficult separation from the aqueous media. Moreover, nano particles are intrinsically unstable and often tend to form agglomerates to reduce the energy associated with the high surface area/volume ratio. In order to obtain a better dispersion of the particles, and easier separation it is bene�cial to immobilize the nano sized particles on a solid matrix. Among the various supports, zeolite seems to be the most suitable materials [9]. Earlier investigations revealed that zeolites with low Si/Al ratio and relatively large pore size exhibited higher photoactivity. Takeda et al. studied different supports for the improvement of photodecomposition rate of pollutants. They concluded that the supports having desirable absorbability form high concentration environment around the loaded TiO2 and allow fairly easy supply from the support to TiO2 [11]. Hence optimum adsorption strength of the support is needed to improve the photocatalytic activity of TiO2 [10-13]. The present work is aimed to prepare TiO2- (-zeolite nano-composite for degradation of 4-chlorophenol in aqueous solutions. 

2. Material and Methods
2.1. Preparation and characterization of nanocomposite 
To synthesis TiO2 nanoparticles, a precursor solution was prepared by mixing of 5mL of titanium tetra isopropoxide, (TTIP, 97% Merck) and 15mL of isopropanol (99% Merck) in 250mL of distilled water. The pH and the temperature of the solution were respectively adjusted to 6 and 60-70�C. Then the solution was homogenized by vigorously stirring for 20 hours. The highly viscose white-blue suspension was separated and washed with ethanol, dried at 100�C and finally annealed at 400�C [14].
Synthesis of (-zeolite was performed according to the procedure described by Q.H. Xia et al. [15]. 0.45g sodium aluminate was dissolved in 8.0 mL of deionized water by mechanical stirring followed by addition of 24g of TEAOH (20 wt. % aqueous solution, Merck) and 5.0 mL of deionized water. After 10 minutes, 6.5 g of fumed silica was slowly added and the mixture was vigorously stirred until a very dense gel was obtained. The resultant gel was transferred into a Teflon-lined stainless-steel autoclave and heated for 40 h at 170�C under autogenouse pressure. The autoclave was immediately quenched in cold water and the as obtained solid was washed to a pH value of 8�9 with deionized water. The solid was separated from the mother liquid by centrifugation, dried at ambient temperature and calcined at 550 �C for 8 h.  To convert Na form of (-zeolite to H-form, 5.00 g of zeolite was agitated for 6 h with 50 mL of 1M NH4NO3 solution at 60�C. The exchanged form was filtered, washed, dried and calcined at 550�C. The product was H-type of (-zeolite and designated as (H�).
To prepare the nano-composite, 5.00 g of H� was added to 20mL of acetone and a requisite quantity of TiO2 was added to give between 4 and %16wt of TiO2 loading. The mixture was dried at 110�C for 3 h and calcined at 400�C for 6 h.
The XRD patterns of the samples were prepared by a Bruker D8 advance powder diffractometer using Cu K� radiation (��=�1.54184��) over a 2� ranging from 5 to 35�. The SEM images were taken on an AIS-2100 scanning electron microscope. TEM image of the samples were taken on a ZElSS EM900 instrument operating at 200�k. FT-IR spectra were recorded on a Perkin Elmer 300 infrared spectrometer.

2.2. Photo-degradation of 4-chlorophenol
From the stock solution of 4-chlorophenol (1000 ppm), different solutions in the concentration ranges of 5�400 ppm were prepared.  50 mg of catalyst (TiO2 or nano composite) was added to 10 ml of 4-chlorophenol solution and the mixture was stirred until the equilibration was established. The mixture was irradiated by a UV source for known period of time. The catalyst was then separated and the extent of degradation was determined by measurement of 4-chloropheno concentration in the solution by HPLC technique (Agilent 1200 USA equipped with UV-visible detector adjusted to 280 nm). The mobile phase was acetonitrile and triple distilled water (60:40, v/v).

3. Results and discussion
3.1Characterization 
The XRD patterns of �-zeolite, TiO2 and the nano-composite are shown in Fig. 1. In the XRD pattern of �-zeolite, the characteristic diffraction lines of this zeolite at 2� = 5.4�% and 22.4�% were clearly observed (Fig 1a). In the XRD pattern of TiO2, the diffraction line observed at 25.4�% was related to crystal plane of 101 of anatase, whereas the crystal plane (110) of rutile was appeared at 27.5�% (Fig1b).  From the relative intensity of the lines it was concluded that the major synthesized phase was anatase.  From the XRD patterns of the nano-composites with different TiO2 content (Fig 1c-1e), it was concluded that by increasing the TiO2 content, the intensity of the diffraction line at 27.5�% increased while the �-zeolite lines were  still observed. This indicated that the structure of zeolite remained intact during the synthesis of the nano-composite.  
The SEM images of �-zeolite, TiO2 and the nano-composite are shown in Fig. 2. The homogeneous spherical particles of �-zeolite and TiO2 are clearly observed in (Figs 2a, and 2b). In the SEM image of the nano-composite (Fig 3c), the spherical particles were still observed. Moreover, it was clear that TiO2 particles homogenously covered the zeolite surface.  TEM images showed that the nano-particles tend to be some extent agglomerated (Fig. 3). The particle size of �-zeolite, TiO2 and nano-composite was respectively estimated in the range of 50 95 nm, 15-25 and 60 120nm. 

3.2 Photodegradation studies
The effect of TiO2 loading on the degradation efficiency of 4-chlorophenol is shown in Fig. 4. Photocatalytical activity of the nano-composite was more than pure titanium dioxide. This can be attributed to the presence of highly porous zeolite matrix which increased the adsorption capability of the composite compare to the pure titanium dioxide. Therefore more pollutant molecules adsorbed on the surface of the composite facilitate the degradation of the pollutant. The optimal degradation was observed for TiO2 loading of 10wt%. At higher TiO2 content the degradation efficiency was lowered, because pollutant adsorption was decreased and scattering of light was increased. Moreover, at high TiO2 loading, some of the excited TiO2 molecules were far from the surface of the composite and could not efficiently participate in the degradation process. Similar observation has been reported by Mahalakshmi et al.  They reported that by increasing the amount of TiO2 on zeolite surface, degradation of propoxur (2-isopropoxyphenyl N-methylcarbamate) firstly increased and then at TiO2 loading higher that 7% sharply decreased [16]. Shankar et al. also reported that optimal degradation of the monocrotophos pesticide was at a 3wt% of TiO2 fixed to the zeolite surface [17]. Mama Lafjah et al. observed that the methanol conversion increased with increasing of TiO2 content up to 39.2wt% and beyond that the conversion was decreased [18]. 
The effect of irradiation time on the degradation of 4-chlorophenol is shown in Fig. 5. Due to the high concentration of 4-chlorophenol on the surface of the photocatalyst, the degradation was initially fast.  After 60 minutes of irradiation, the concentration of 4-chlorophenol was decreased and the degradation products competed with 4-chlorophenol for degradation. The optimal degradation efficiency of 37 mg/g was obtained for nano-composite which was much higher than the value obtained by TiO2.
The initial concentration of the pollutant affected the extent of degradation (Fig. 6). By increasing   the initial concentration of the pollutant, the degradation sharply increased and at concentration beyond 100 mg.L-1 slower increase was observed. The extent of degradation depended on the formation of �OH radicals, other intermediate radicals and the adsorption of pollutant on the surface of catalysts. At high concentrations, the amount of pollutants adsorbed on the surface of the photocatalyst increased and the available sites for adsorption of oxygen and hydroxide which are responsible for production of �OH decreased [19]. Furthermore, the effect of concentration in hindering the penetration of light is another important factor. Of course, all these factors depend on the type of the catalyst, reactor geometry and the source of radiation [17].
The role of pH on the photocatalytical activity of the catalysts was studied in the pH range 0.5�11 while the other effective parameters were kept constant (Fig.7). It was observed that the rate of degradation increased with increase in pH exhibiting a maximum at pH 2.5 and then decreased. The effect of pH on the rates of degradation depends on the state of the pollutant molecule (whether the pollutant presents as ionic species or as a neutral molecule) and the zero point charge (pHpzc) of the catalyst [18]. The measured pH(pzc) of the photcatalyst was 2.34. The following equilibrations show that at lower pHs, the surface charge of the photocatalyst become positive and 4-chlorophenol became neutral. Therefore lower extent of the pollutant was adsorbed on the catalyst surface. At high pHs the catalyst surface and 4-chlorophenol both had negative charges.
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Ti OH   QUOTE  Ti O" + H+
4-chlorophenol also ionized in water as follows:
C6H4ClOH   QUOTE   C6H4ClO" + H+

3.3. Regeneration of the photocatalyst 
The regeneration of photocatalyst was carried out under vacuum by heat treatment. Three different temperatures of 25 
C, 210 
C, and 450 
C were selected. The results showed that the catalyst which was heated for 30 minutes at 450 
C recovered more than 80% of its original efficiency. The regenerated catalyst was examined for four successive regeneration cycles (Fig. 8). The samples regenerated at 25 and 210 
C respectively retained 45 and 72% of their original efficiencies.

4. Conclusion
The results of the present investigation showed that the photocatalytical activity of TiO2 supported on �-zeolite was sharply enhanced. The continuous regeneration of the zeolite sites due to the intimate contact between adsorption and active sites and the enhanced transfer of TiO2 excited electrons to the zeolite, leading to decrease the recombination rate, were put forward for explaining the improved photocatalytic efficiency. 
The photodegradation by the composite was kinetically faster than TiO2. The rate of degradation depends on the percentage of titanium dioxide loaded, and the composite with 10wt% TiO2 loading showed maximal degradation efficiency.  The pH of the solution affected the efficiency of the nano-composite and the maximal degradation was obtained at pH=2.5. The photocatalyst regenerated at 450 
C retained more that 80% of its initial efficiency. 



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